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L’analyse élémentaire permet de déterminer les quantités de carbone (C), d’hydrogène (H), d’azote (N) et de souffre (S) présentes dans un échantillon organique solide (polymères, produits de synthèse purs, biomasse, ….)
En se consumant, l’échantillon génère des composés gazeux uniformes d’éléments C, H, N et S. Ces produits de combustion (ex : CO2, H2O, NO2…) sont mesurés par chromatographie gazeuse pour déterminer la teneur en éléments dans l’échantillon de départ. Les teneurs en C, H, N et S sont déterminées simultanément.
Pour analyser les éléments organiques, des échantillons de petite taille sont requis. Les quantités de chaque élément analysé sont indiquées en pourcentage de la masse de l’échantillon initial, déterminée à l’aide d’une microbalance de haute précision.
Equipements : Vario Cube Elementar ; Microbalance Mettler Toledo
Echantillon solide dépourvu de solvants
Demande d’analyse à remettre avec les échantillons (formulaire transmis sur demande)
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Le Karl Fisher est une méthode précise pour la détermination de la teneur en eau. Elle se base sur l’oxydation du dioxyde de soufre en présence d’eau. Cette réaction est réversible ; pour favoriser le sens de réaction de l’imidazole est ajouté afin de réagir avec l’acidité formée par la première réaction. On utilise la méthode coulométrique pour déterminer des faibles teneurs en eau allant de quelques ppm à 0,5% dans un échantillon liquide.
Dans la technique coulométrique, l’échantillon est dissout dans une solution méthanol-imidazole. La cellule de titrage est dotée de trois électrodes. Sous tension, l’anode génère du diiode tandis qu’à la cathode l’hydrogène est transformé en dihydrogène. La troisième électrode permet de déterminer le point de titrage par ampérométrie. C’est la quantité d’électricité nécessaire pour transformer l’eau en composé non conducteur qui permet de déterminer la teneur en eau.
Equipement : 831 KF Coulometre Methrom
Echantillon liquide ne contenant ni aldéhydes ni cétones
Demande d’analyse à remettre avec les échantillons (formulaire sur demande)
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La spectroscopie par Résonance Magnétique Nucléaire (RMN) est une technique d'analyse non destructrice qui permet de déterminer la structure et la dynamique moléculaires. Les applications en RMN des liquides vont de la détermination structurale de petites molécules en solution, de substances naturelles ou synthétiques, jusqu'à l’étude de macromolécules (protéines, polysaccharides, polymères…) et de leurs interactions. Cette technique est basée sur les propriétés magnétiques de certains noyaux atomiques possédant un spin nucléaire. En effet, placé dans un champ magnétique intense, le noyau atomique acquiert une aimantation nucléaire qui est détectée par sa mise en résonance avec un champ électromagnétique secondaire. L’énergie mise en jeu dans ce phénomène de résonance correspond à une fréquence précise qui dépend de l'intensité du champ magnétique appliqué, de l'environnement électronique des noyaux et de la dynamique des mouvements atomiques.
Le laboratoire UCCS est équipé d’un spectromètre RMN liquide AVANCE NEO 400 MHz (9.4 Teslas) avec un passeur d’échantillons. Il est utilisé quotidiennement par les chercheurs et doctorants/post-doctorants pour le suivi des synthèses, la caractérisation en chimie moléculaire ou pour réaliser des études RMN plus complexes. En accès libre, les utilisateurs préalablement formés peuvent lancer des expériences de routine. Le passeur d’échantillons 24 positions permet de réaliser un haut débit de spectres RMN de jour (8h-18h ; analyse courte < 30 minutes) comme de nuit (18h-8h ; analyse plus longue > 30 minutes) en mode automatique pour des expériences à une et/ou deux dimensions principalement pour les noyaux : 1H, 2H, 11B, 13C, 15N, 19F, 31P… (autres noyaux sur demande).
Les applications au laboratoire concernent principalement les récepteurs moléculaires pour la catalyse organométallique, les auto-assemblages supramoléculaires pour la catalyse ainsi que les matériaux et les nanoparticules pour la catalyse hétérogène.
Egalement utilisé pour l’enseignement et la formation, principalement dans les domaines de la chimie, l’équipement est également accessible aux chercheurs académiques extérieurs et aux industriels au travers de collaborations, partenariats ou prestations.
Possibilité de venir avec les échantillons préparés ou de les préparer sur place
Possibilité d’envoi de données brutes ou interprétées
Modèle : Spectromètre RMN AVANCE NEO Nanobay 400 MHz
• Aimant Bruker ASCEND 400MHz SB
• Console AVANCE NEO Nanobay
• Pilotage et traitement : Topspin 4 et IconNMR
• iProbe DR BBFO BBF/H 5 mm (sonde double résonance, 1H, 13C, 31P, 11B,… et 19F, avec accord de sonde automatique + gradients)
• Basse température jusqu’à - 150° C
• SampleCase 24 échantillons
• Unité de refroidissement: basse température jusqu’à -50°C
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L’ablation laser pulsé (ou PLD pour Pulsed Laser Deposition) est une technique performante pour l’élaboration de couches minces à propriétés remarquables.
Le dépôt de couches minces par ablation laser pulsé est basé sur l’interaction entre la matière et un faisceau laser impulsionnel (durée d’impulsion nanoseconde) focalisé sur le matériau cible que l’on souhaite déposer. Lors du processus engendré par l'irradiation laser d'une cible, des particules éjectées restent d'abord confinées près de la surface de la cible dans une couche appelée couche de Knudsen. Elle a les mêmes dimensions que le spot laser (en général rectangulaire avec une surface de 1 à 2 mm2). Celle-ci est principalement composée d'ions et d'électrons mais on y trouve également des atomes neutres, des particules diatomiques, et des gouttelettes de matériau de fusion. Cette couche possède une forte densité de particules (1019-1020 particules.cm-3) : ce qui favorise les collisions entre les différentes particules et engendre une élévation de température au niveau du matériau cible. Cependant, les fortes collisions mais également l’absorption du faisceau laser engendrent un phénomène d’ionisation dans la couche de Knudsen : l’énergie hν des photons permettant l’ionisation des atomes neutres et créant une augmentation importante du nombre d’électrons dans la couche de Knudsen. Il s’en suit la formation d’un plasma nommé plume. Les différentes particules constituant le plasma se déposent après expansion de ce dernier sur un substrat monocristallin placé en vis-à-vis. Les caractéristiques des films que sont l’épaisseur, la cristallisation, l’homogénéité en composition, dépendent de l'état des particules dans le plasma avant l'impact sur le substrat (état d'excitation, énergie cinétique, composition spatiale du plasma...) et du substrat utilisé (température, composition du substrat, cristallisation du substrat...). Plusieurs paramètres peuvent donc influencer le dépôt: l’énergie du laser, la fréquence d’impulsion, la présence ou non de gaz résiduel dans l’enceinte, la température du substrat, distance cible-substrat. Les rampes de descente en température après dépôt s'avèrent également primordiales pour l'obtention de dépôts bien cristallisés.
Il existe la possibilité de déposer par ablation laser pulsée des matériaux à propriétés remarquables : supraconducteur, ferroélectriques, ferromagnétiques, multiferroïques, …
L’UCCS dispose d’une enceinte d’ablation laser pulsé munie d’un laser excimère KrF à 248 nm.
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