Champ proche - MEB
Responsable scientifique AFM:
Responsable scientifique MEB:
Responsable technique AFM et MEB:
Présentation
Le plateau « Champ proche - MEB » permet l’observation et la caractérisation de la plupart des matériaux étudiés au sein de l’UCCS. Le plateau est scindé entre la microscopie électronique et la microscopie à forces atomiques ou plus généralement à sonde locale.
Ce plateau comporte un microscope électronique à balayage permettant l’observation de tous types d’échantillons (conducteur, isolant ou biologique) et l’identification et la quantification des éléments présents par spectrométrie à sélection d’énergie (EDS) ou par spectrométrie de micro-fluorescence X. Il comporte aussi trois microscopes à sonde locale permettant d’accéder à la topographie dans les 3 dimensions de l’espace ainsi qu’à certaines propriétés physiques du matériau (conductivité, magnétisme, piézo-électricité, …) en fonction de la sonde et de l’interaction mesurée et cela à la nano-échelle.
Les équipements sont potentiellement accessibles après une formation individuelle et après accord des responsables scientifique et technique.
Le Microscope Electronique à Balayage (MEB) à pression contrôlée couplé à un système de spectrométrie de micro-fluorescence X permet à la fois l’observation (en électrons secondaires et rétrodiffusés) et l’analyse des rayons X émis (sous une double excitation électronique et photonique) de tous types d’échantillons (conducteurs, isolants, biologiques). Grâce à une platine Peltier installée sur cet équipement, l’observation des échantillons particulièrement sensibles au dégazage (échantillons hydratés et biologiques) est réalisable. Il est possible de visualiser la morphologie de surface de nature très variée de l’échelle du micromètre au nanomètre en bénéficiant de la grande profondeur de champ du MEB.
Le spectromètre de micro-fluorescence X constitué d’un générateur de rayon X et d’un spectromètre EDS permet en mode ponctuel (diamètre du faisceau de rayons X de l’ordre de 30 m) l’analyse qualitative et quantitative d’échantillons avec une limite de détection de l’ordre de la dizaine de ppm dans les cas les plus favorables (élément lourd dans une matrice légère) avec une profondeur d’émission des rayons X variant de quelques micromètres à quelques millimètres en fonction des éléments analysés et de la matrice. Cette technique est complémentaire de la spectrométrie EDS sous bombardement électronique qui présente comme caractéristique analytique en mode ponctuel une limite de détection de l’ordre de 500 à 1000 ppm avec une profondeur d’émission des rayons X de quelques micromètres dépendant principalement de l’énergie du faisceau d’électrons. En combinant les deux méthodes d’excitation, il est possible d’accéder à une caractérisation complète de l’échantillon.
Une cartographie spatiale de la répartition chimique des éléments présents dans l’échantillon est aussi accessible pour les deux modes d’excitation.
Equipements :
MEB Hitachi SU3800 à pression contrôlée (canon tungstène)
Générateur de rayons X Bruker X trace
Spectromètre EDS Bruker Quantax
Platine refroidie Deben
Préparation possible des échantillons (métallisation Au-Pd)
La microscopie à force atomique (ou Atomic Force Microscopy AFM) est une technique de caractérisation de la surface des matériaux. Elle appartient à la famille des microscopies en champ proche et permet d’accéder à la morphologie de surface des échantillons à l’échelle sub-micrométrique d’une part, mais également aux propriétés physiques telles que les propriétés chimiques, mécaniques, magnétiques ou électriques par exemple.
Le principe général de l’AFM est basé sur l’approche d’une pointe nanométrique solidaire d’un levier (pointe + levier = sonde AFM) à une distance de quelques nanomètres ou directement en contact avec la surface à étudier, et de la détection de forces d’interaction s’instaurant entre les atomes constituants cette pointe et ceux de la surface.
La microscopie à force piézoélectrique (Piezoresponse Force Microscopy PFM) est un mode électrique dérivé de l’AFM basé sur l’effet piézoélectrique inverse permettant d’accéder aux propriétés piézoélectriques et ferroélectriques des matériaux. Elle opère en mode « contact » à l’aide d’une pointe électriquement conductrice et permet d’imager des domaines ferroélectriques à haute résolution (échelle nanométrique) de manière non-destructive. Par ailleurs, la manipulation des domaines est également rendue possible par le biais de la pointe AFM. Il est également possible d’utiliser le mode PFM en mode spectroscopique (pointe fixe à la surface du matériau) afin d’accéder aux propriétés de basculement et à l’activité électromécanique du domaine sondé sous la pointe.
Le plateau Microscopies dispose de trois microscopes AFM : Bruker Multimode 8, Park Systems NX10 et Asylum Research MFP-3D.